内 容 提 要

不书为普通高等专科教育药学类规划教材《分析化学》的配

套实验教材。

全书共收载实验50个，主要包括重量分析、滴定分析、电

化学分析、光谱分析及色谱分析等内容。每个实验按目的要求、

仪器试剂、方法原理、操作步骤、实验结果、注意事项及思考题

等项目编排。同时，对与分析化学实验相关的基本知识、基本操

作以及常用仪器的结构、性能、使用及维护等内容作了简要介

绍。

本书还可作为函大、职大、夜大等成人高校相关专业的实验

教材，并且可供从事分析化学工作的药学专业人员使用或参考。

目录

实验一 天平性能的检查

【附一】 分析天平的结构与性能

【附二】 分析天平的安装与调试

实验二 称量练习

【附一】 分析天平的使用方法

【附二】 分析天平的使用规则和称量方法

【附三】 分析天平常见故障的排除

实验三 氯化钡结晶水的测定

实验四 沉淀重量法测定硫酸钠的含量

【附】 沉淀重量法基本操作

实验五 滴定分析操作练习

【附】 滴定分析基本操作

实验六 氢氧化钠标准溶液的配制与标定

【附】 滴定分析实验报告示例

实验七 醋酸的含量测定

实验八 苯甲酸的含量测定

实验九 盐酸标准溶液的配制与标定

实验十 药用硼砂的含量测定

实验十一 双指示剂法测定混合碱的含量

实验十二 高氯酸标准溶液的配制与标定

实验十三 水杨酸钠的含量测定

实验十四 盐酸麻黄碱的含量测定

实验十五 硝酸银标准溶液的配制与标定

实验十六 氯化铵的含量测定

实验十七 EDTA标准溶液的配制与标定

实验十八 水的硬度测定

实验十九 乳酸钙的含量测定

实验二十 碘标准溶液的配制与标定

实验二十一 直接碘量法测定维生素C的含量

实验二十二 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

实验二十三 间接碘量法测定铜盐的含量

实验二十四 高锰酸钾标准溶液的配制与标定

实验二十五 过氧化氢的含量测定

实验二十六 直接电位法测定溶液的pH值

【附一】 标准缓冲溶液的配制与pH值

【附二】 25型酸度计使用说明

【附三】 pHs—3型酸度计使用说明

实验二十七 氟离子选择电极测定水样中氟离子浓度

【附一】 NaF的pM标准值表

【附二】 国产pF—1C（201）型氟离子选择性电极的性能

实验二十八 硫酸亚铁的电位滴定

【附】 电位滴定装置及操作步骤

实验二十九 亚硝酸钠标准溶液的配制与标定

实验三十 永停滴定法测定磺胺嘧啶的含量

【附】 永停滴定装置电路图

实验三十一 可见分光光度计性能检定

实验三十二 邻二氮菲比色法测定水样中铁的含量

【附】 721型分光光度计

实验三十三 单光束紫外可见分光光度计性能检定

【附】 751G型分光光度计

实验三十四 维生素B12注射液的定性鉴别及含量测定

实验三十五 双波长分光光度法测定安钠咖注射液的含量

实验三十六 红外吸收光谱的测定

【附】 4010型光栅红外分光光度计的使用方法

实验三十七 薄层色谱法测定氧化铝的活度

实验三十八 混合磺胺类药物的薄层分离与鉴定

实验三十九 薄层扫描法测定黄连药材中小檗碱的含量

【附】 CS—930型双波长薄层扫描仪及其操作程序

实验四十 纸色谱法分离鉴定混合氨基酸

实验四十一 气相色谱仪的主要性能检查与测定

【附】 102G型气相色谱仪及其使用方法

实验四十二 归一化法测定混合烷烃的含量

实验四十三 内标法测定无水乙醇中微量水分的含量

实验四十四 内标对比法测定酊剂中乙醇的含量

实验四十五 高效液相色谱仪的性能检查

【附】 YSB—Ⅱ型高效液相色谱仪及其操作方法

实验四十六 高效液相色谱参数的测定

实验四十七 流动相组成对保留值的影响

实验四十八 荧光法测定硫酸奎尼丁的含量

【附】 930型荧光光度计及其操作方法

实验四十九 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量

【附】 WFX—1F型原子吸收分光光度计及其通用操作规程

实验五十 流动注射分析法测定磺胺嘧啶含量

【附】 LZ—1000型组合式流动注射分析仪

附录

一 国际原子量表（1981）

二 常用式量表

三 常用基准物的干燥条件和应用

四 常用缓冲溶液的配制

五 常用指示剂

六 常用溶剂的紫外最大吸收波长、极限波长、折光率及粘度

七 常用薄层色谱固定相

八 气相色谱法用表

九 液相色谱法用表

由于指针偏移的程度被放大，所以

从投影屏能够准确读出10mg以下的质

量。TG—328B型分析天平的标尺上刻

有10个大格，每大格相当于1mg；每

大格又分为10个小格，每小格相当于

0.1mg。标尺读数范围为0～10.0mg。

4.天平箱部分

天平箱包括其本身、底板、天平

脚、机械加码装置。天平箱的作用是保

护天平，防止灰尘、湿气和有害气体等

的侵入，同时也可减小天平附近空气流动对称量的影响。天平箱前门可上下移动，只有安

装调试或修理天平时才用。左右门可前后移动，供取放被称量物及砝码用。天平箱底板是

整个天平的基座。底板下面有调零杆，左右拨动，可微调天平零点位置。天平箱底下有三

只天平脚，每只都垫有垫脚，防止天平箱滑动。前面两只脚有可调螺丝，旋转可调整天平

的水平位置。天平箱右上角设有机械加码装置，如图1—4所示。10mg以上1g以下的砝码

制成圈形，称为圈码，挂在机械加码装置上，转动圈码指数盘（图1—5所示），可在右端

吊耳骑放圈码的横杆上加放10～990mg圈码。指数盘上刻有圈码的质量值，内层为10～

90mg，外层为100～900mg。

因为只有1g以下的圈码是由加码装置进行加码，所以称为半机械加码电光天平。如

果所有砝码全部都由加码装置完成，这种天平称为全机械加码电光天平。

5.砝码

每台天平都有一盒配套使用的砝码。砝码值一般为100、50、20、20*、10、5、2、

2*、1g，按固定顺序放在砝码盒内。对于标示值相同的两个砝码，它们的实际质量可能

有微小差别，所以其中一个标有记号，以示区别。为了减少称量误差，称量时，应尽量选

用同一砝码。在进行同一实验时，所有称量应该使用同一台天平同一盒砝码。砝码盒内的

镊子，供取砝码专用，不允许用手直接拿取砝码。

（三）计量性能

分析天平作为精密的称量仪器，必须具有一定的计量性能，即灵敏性、稳定性、示值

变动性和不等臂性，才能保证称量的准确度。

1.灵敏性

天平的灵敏性是用天平的灵敏度来表示的。

天平的灵敏度是指在天平的一个秤盘上增加1mg质量所引起指针在微分标尺上偏移的

格数。指针偏移的程度越大，天平的灵敏度越高。天平灵敏度的单位为格/mg。

在实际工作中，常用灵敏度的倒数——分度值或感量来表示天平的灵敏性，单位为

mg/格。

即 分度值（感量）＝1/灵敏度

显然，分度值越小的天平，灵敏度就越高。一般常用的半机械加码电光天平的分度值

为0.1mg/ 格。所以这类天平感量为万分之一。

设天平的灵敏度为S，它与天平臂长L、横梁质量m以及支点到横梁重心的距离h有

以下关系：

S∝L/mh

由上式可见，天平的灵敏度与下列因素有关：

（1）天平横梁质量m越轻，灵敏度越高。所以将天平梁制成空心、不易弯曲的三角

架式样。

（2）天平的臂长L越长，灵敏度就越高。但天平的臂长太长时，质量也增加并使载

荷时的变形性增大，天平的灵敏度反而降低。

（3）支点到横梁重心的距离h越短（即重心越高），灵敏度越高。由于同一台天平的

臂长和横梁质量是固定的，所以只能通过调整天平重心螺丝的位置改变支点到重心的距离

h来调整天平的灵敏度。

应该指出，天平臂在载荷时会稍稍向下垂，致使天平臂的实际长度变短，同时梁的重

心也下移，所以载荷时天平的灵敏度稍有降低，但一般情况下，这种变化是极微小的。因

此，经合理调整过的天平，不应再轻易自行调节重心螺丝。

实际上，天平的灵敏度在很大程度上取决于横梁上三个玛瑙刀口的质量。刀口锋利，

天平摆动时刀口摩擦小，灵敏度就高。如果刀口磨损，即使调节重心螺丝也不能显著提高

灵敏度。因此，在开启天平后，绝对不准在天平上进行加减砝码（圈码）和取放称量物操

作，以免磨损玛瑙刀口。

2.稳定性

天平横梁受到扰动后，自动恢复到初始平衡位置的能力，称为天平的稳定性。天平开

启后，若指针在标尺规定的范围内平稳、均匀地递增或递减摆动，则表示天平的性能是稳

定的。

天平的稳定性主要取决于横梁重心的高低。重心在支点以下越远，即重心越低，天平

越稳定。但天平稳定性高，则灵敏度低，对一台天平来说，需要适当调整，使天平既有合

格的灵敏度又有良好的稳定性。